FP640火焰光度計(jì)測(cè)定氯化鈉介紹了FP640 火焰光度計(jì)采用低、高標(biāo)法鈉含量的測(cè)定。與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法鈉含量測(cè)定相比較, 該法具有方便、快速、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞: 低、高標(biāo)法; 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法; 火焰光度計(jì)測(cè)定鈉含量

工業(yè)氯化銨中氯化鈉的含量很低, 一般用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。用火焰光度計(jì)測(cè)量出氯化銨中鈉離子的含量, 進(jìn)而計(jì)算出氯化鈉的含量。在測(cè)定中,

鈉含量測(cè)定可以代表氯化鈉含量的測(cè)定。對(duì)火焰光度法來(lái)講, 雖然理論上物質(zhì)元素含量與其發(fā)射譜線(xiàn)強(qiáng)度成正比, 但受到激發(fā)能量, 以及燃燒過(guò)程中的自吸、自蝕現(xiàn)象的影響, 這種關(guān)系只在低濃度條件下才能成立。FP ) 640 火焰光度計(jì)測(cè)量范圍: Na 0~ 1000 Lg/ ml。火焰光度計(jì)本身無(wú)法得出被測(cè)元素的濃度值。一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法, 而FP ) 640 光度計(jì)能采用低、高標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定, 在嚴(yán)格控制放大器的工作區(qū)間后, 其測(cè)量誤差相應(yīng)地減小, 與傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)量的結(jié)果相差無(wú)幾。

儀器

火焰光度計(jì)主要包括激發(fā)光源、單色器和光度計(jì)三部分。激發(fā)光源包括氣體供應(yīng)、噴霧器、噴燈等部分, 使被測(cè)溶液分散在壓縮空氣和氧氣中成為細(xì)霧, 然后再與可燃?xì)怏w混合, 在噴燈上燃燒。FP640 火焰光度計(jì)采用汽油作燃料, 一般選120 號(hào)汽油; 采用數(shù)字顯示電路, 測(cè)量結(jié)果直接顯示其樣品濃度, 顯而易見(jiàn), 讀數(shù)可靠?；鹧婀舛扔?jì)是相對(duì)比較測(cè)定的儀器, 在測(cè)量過(guò)程中, 經(jīng)標(biāo)定后, 可進(jìn)行樣品檢測(cè), 但隨著幾個(gè)或十幾個(gè)樣品的測(cè)定, 需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定, 這樣才能保證測(cè)試的準(zhǔn)確度。

測(cè)定

根據(jù)GB 2946 ) 925氯化銨的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)6, 氯化銨中氯化鈉的含量采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法, 而FP ) 640 火焰光度計(jì)可采用低、高標(biāo)法, 測(cè)量結(jié)果直接顯示其樣品濃度?，F(xiàn)將兩種方法分述如下:

2. 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法

1) 原理

當(dāng)被測(cè)元素的溶液以霧狀噴入火焰時(shí), 即能發(fā)射出該元素的特征譜線(xiàn)。在一定濃度范圍內(nèi), 特征譜線(xiàn)強(qiáng)度與該元素濃度成正比。測(cè)定待測(cè)元素的特征譜線(xiàn)強(qiáng)度, 用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法即能求得試樣中鈉的含量。

2) 試劑和溶液

1 氯化鈉: 基準(zhǔn)試劑

o 氯化銨: 優(yōu)級(jí)純, 100 g/ l

? 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 ml 相當(dāng)于0. 5 mg 鈉

稱(chēng)取已于500~ 600 e 灼燒至恒重的1. 271 g 基準(zhǔn)氯化鈉于250 ml 燒杯中, 用水溶解, 移至1000 ml容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻。?鈉校正溶液: 1 ml 相當(dāng)于0. 02 mg 鈉用移液管移取10. 00 ml 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 ml容量瓶中, 再加入3 ml 氯化銨溶液, 用水稀釋至刻度, 搖勻。

3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

于數(shù)只250 ml 容量瓶中, 分別加入1. 0, 2. 0, 3. 0,6. 0, 8. 0, 10. 0ml 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及3 ml 氯化銨溶液, 用水稀釋至刻度, 搖勻, 分別測(cè)出其特征譜線(xiàn)強(qiáng)度。以鈉含量為橫坐標(biāo), 相對(duì)應(yīng)的特征譜線(xiàn)強(qiáng)度為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

4) 測(cè)量

先用零滿(mǎn)度法對(duì)火焰光度計(jì)進(jìn)行調(diào)零, 再用鈉校正溶液進(jìn)行校正試驗(yàn)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn), 然后進(jìn)行試樣溶液的測(cè)定。重復(fù)3 次后, 求其特征譜線(xiàn)強(qiáng)度的平均值, 從而在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上由特征譜線(xiàn)強(qiáng)度的平均值查得對(duì)應(yīng)的鈉含量。